差示掃描量熱儀是一種用于測(cè)量物質(zhì)內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變溫度及其相關(guān)熱流變化的高精度儀器,廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料科學(xué)、化學(xué)、制藥等多個(gè)領(lǐng)域?;驹硎潜O(jiān)測(cè)樣品和參比之間的溫度差(熱流)隨時(shí)間或溫度變化而變化的過(guò)程。當(dāng)樣品和參比處于溫度相同的均溫區(qū)時(shí),若樣品沒有熱變化,則樣品端和參比端的溫度均按照預(yù)先設(shè)定的溫度變化,此時(shí)溫差ΔT=0。然而,當(dāng)樣品發(fā)生變化(如熔融)時(shí),提供給樣品的熱量將用來(lái)維持其熔融狀態(tài),而參比端溫度仍按照爐體升溫,從而導(dǎo)致參比端溫度高于樣品端溫度,形成溫度差。這種溫度差的變化以曲線記錄下來(lái),即形成了DSC的原始數(shù)據(jù)。
差示掃描量熱儀的技術(shù)特點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面:
1、測(cè)量精度高
高精度溫度控制:能夠精確控制測(cè)量過(guò)程中的溫度變化,溫度分辨率可達(dá)到較高水平,如0.1℃甚至更高。這使得在研究材料的熱轉(zhuǎn)變時(shí),可以更準(zhǔn)確地確定轉(zhuǎn)變發(fā)生的具體溫度點(diǎn),例如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融溫度等,為材料性能的評(píng)估提供更可靠的依據(jù)。
高靈敏度的熱流測(cè)量:對(duì)樣品與參比物之間的熱流差異具有高靈敏度的檢測(cè)能力,能夠檢測(cè)到微小的熱量變化。這對(duì)于研究一些熱效應(yīng)較弱的物理或化學(xué)過(guò)程非常重要,比如高分子鏈段的微小運(yùn)動(dòng)、結(jié)晶過(guò)程中的潛熱變化等。
2、溫度范圍寬
差示掃描量熱儀的使用溫度范圍很廣,一般可以從室溫以下(如-175℃)到高溫(如725℃),甚至更寬的范圍,能夠滿足不同類型材料在不同溫度條件下的測(cè)試需求。無(wú)論是研究低溫下的玻璃化轉(zhuǎn)變,還是高溫下的熔融、分解等過(guò)程,都可以在該儀器的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。
3、樣品用量少
通常只需要少量的樣品即可進(jìn)行測(cè)試,一般在毫克級(jí)別。這不僅節(jié)省了樣品,而且對(duì)于一些珍貴、稀有的材料來(lái)說(shuō),可以減少因大量取樣而造成的浪費(fèi)和對(duì)樣品本身的破壞,同時(shí)也降低了測(cè)試成本。
4、定量分析能力強(qiáng)
直接測(cè)量熱力學(xué)參數(shù):可以直接測(cè)量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。通過(guò)這些參數(shù)的定量分析,可以深入了解材料的熱性質(zhì)和相關(guān)化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理。
準(zhǔn)確的熱量定量:能夠準(zhǔn)確地測(cè)定樣品在熱反應(yīng)過(guò)程中吸收或放出的熱量,這對(duì)于研究材料的熱穩(wěn)定性、反應(yīng)熱效應(yīng)等具有重要意義。例如在藥物研發(fā)中,可以通過(guò)DSC準(zhǔn)確測(cè)定藥物的熱分解溫度和分解熱,為藥物的儲(chǔ)存條件和有效期提供參考。
5、多種功能模式
升溫、降溫及恒溫控制:可以在程序控制下實(shí)現(xiàn)升溫、降溫和恒溫等多種溫度變化模式,以模擬不同的實(shí)際工況條件。這對(duì)于研究材料在不同溫度歷史下的結(jié)構(gòu)和性能變化非常有幫助,比如研究聚合物的熱老化性能、金屬材料的熱處理工藝優(yōu)化等。
氣氛控制:具備氣氛控制功能,能夠在不同的氣氛環(huán)境(如氮?dú)?、氧氣、空氣等)中進(jìn)行測(cè)試。氣氛的選擇可以根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試目的來(lái)確定,例如在研究材料的氧化反應(yīng)時(shí),可以使用氧氣氣氛;在防止樣品氧化的情況下,可以使用氮?dú)鈿夥铡?/div>
6、操作簡(jiǎn)便且自動(dòng)化程度高
友好的人機(jī)界面:采用液晶顯示屏等直觀的顯示方式,操作界面友好,用戶可以方便地設(shè)置測(cè)試參數(shù)、查看測(cè)試數(shù)據(jù)和結(jié)果。同時(shí),儀器通常還配備了鼠標(biāo)、鍵盤等輸入設(shè)備,方便用戶進(jìn)行操作。
自動(dòng)化測(cè)試流程:具有自動(dòng)化的測(cè)試流程,從樣品的安裝、溫度的控制到數(shù)據(jù)的采集和處理,都可以通過(guò)計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)完成。這大大提高了測(cè)試的效率和準(zhǔn)確性,減少了人為因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
