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差熱分析儀分析工藝及使用技巧

更新時間:2017-07-05      點擊次數(shù):2464
   差熱分析儀分析工藝,指在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成。其原理是:將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。
  差熱分析儀使用技巧
  1、特別注意:實驗室溫度控制在15-20℃,溫度較為恒定的情況下試驗結(jié)果度和重復性高。高溫較高的情況下需開空調(diào);
  2、為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒25分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,無比空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵;
  3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據(jù)要求確定用量;粉狀試樣應(yīng)壓實;
  4、儀器連接計算機的數(shù)據(jù)線為232串口線,兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以一對一的方式連接,即:一端的*腳連接至另一端的*腳,一端的第二腳連接另一端的第二腳,以此類推。如有更換時請注意!
  5、升溫速率一般情況下選擇(10-21)℃∕min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長;
  6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗區(qū),以免對儀器造成*性損害;
  7、如果試驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;
  8、實驗區(qū)污染嚴重時,可以將溫度設(shè)置為700℃、速率設(shè)為20℃∕min、恒溫設(shè)為30min按RUN鍵;

差熱分析儀

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